帶你了解熱分析的歷史
時間：2020-05-23 08:03 點擊次數(shù)：200
熱分析方法是儀器分析方法之一，它與紫外分光光度法、紅外光譜分析法、原子吸收光譜法、核磁共振波譜法、電子能譜分析法、掃描電子顯微鏡法、質(zhì)譜分析法和色譜分析法等相互并列和互為補充的一種儀器分析方法。 熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系；研究反應(yīng)規(guī)律；制訂工藝條件等。 最早發(fā)現(xiàn)的一種熱分析現(xiàn)象是熱失重，由英國人Edgwood在1786年研究陶瓷被土?xí)r首先觀察到的，他注意到加熱陶瓷粘土到達暗紅色時有明顯的失重，而在其前后的失重都極?。?887年法國的Le chatelie r使用了熱電偶測量溫度的方汰對試樣進行升溫或降溫來研究粘土類礦物的熱性能“MJ，獲得了一系列粘土試樣的加熱和冷卻曲線，根據(jù)這些曲線去鑒定一些g。物試樣。此外，他使用了尚純度物質(zhì)(如水、硫、曬、金等)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定溫度。為了提高儀器的靈敏度，以便觀察粘土在某一特定溫度時的吸熱或放熱現(xiàn)象，他采用了分別測顯試樣溫度與參比物溫度之差的差水法讀得數(shù)據(jù)，第一次發(fā)表了最原始的差熱曲線。為此，人們公認(rèn)他為差熱分析技術(shù)的創(chuàng)始人。 1899年，英國人Robert s—Au sten改進了Le Chateli e r差溫測量時的差示法，他把試樣與參比物放在同一爐中加熱或冷卻，并采用兩對熱電偶反向串聯(lián)，分別將熱電偶插入試樣和參比物中的測量方法，提高了儀器的靈敏度和重復(fù)性。 另一種重要的熱分析方法是熱重法．熱重法使用的儀器熱天平。1915年日本的本多光太郎發(fā)明了第一臺熱天平。由于當(dāng)時的差熱分析儀和熱天平是極為粗糙的，重復(fù)性差、靈敏度低、分辨力也不高，因而很難推廣。所以，在一段很長時間內(nèi)進展緩慢。第二次世界大戰(zhàn)后，由于儀器自動化程度的提高，熱分析方法的普及，在四十年代末，美國的Leeds和NortL rup公司，開始制作了商品化電子管式的差熱分析儀。此后，也出現(xiàn)了商品化的熱天平。誠然，初期的熱分析儀器體積龐大，價格昂貴，試樣雖大。 在1955年以前，人們進行差熱分析實驗時，都是把熱電偶直接插到試樣和參比物中測量溫度和差熱信號的，這樣容易使熱電偶被試樣或試樣分解出來的氣體所污染、老化。l 955年Boersma針對這種方法的缺陷提出了改進辦法，即坩堝里面放試樣或參比物，而坩堝的底壁與熱電偶接觸。目前酌商品化差熱分析儀都采用了這種辦法。 七十年代末，英國Pe rkin—Elc r公司制成商品化的專用于熱分析儀器方面的微處理機溫度控制器，接著日本理學(xué)電機、第二精工舍、島精、瑞士M ettle r、美國Du—Pont、法國Sct afam、德國Netzsck等公司相繼制成了類似的產(chǎn)品。在八十年代初各公司先后又把微型計算機用于熱分析方面的數(shù)據(jù)處理，并制成商品化的熱分析數(shù)據(jù)臺。 隨著電子技術(shù)的發(fā)展，特別是近代半導(dǎo)體器件、電子計算機技術(shù)和微處理機的發(fā)展。自動記錄、信號放大、程序溫度控制和數(shù)據(jù)處理等智能化方面有了很大的改進和提高，使儀器酌精度、重復(fù)性、分辨力和自動數(shù)據(jù)處理裝置大為改善和提高，操作也越來越方便，推動了熱分析技術(shù)逐步向縱深方向發(fā)展。應(yīng)用也更為廣泛。 從熱分析技術(shù)的應(yīng)用來看，十九世紀(jì)末到二十世紀(jì)初，差熱分析法主要用來研究粘土、礦物以及金屬合金方面。到二十世紀(jì)中期，熱分析技術(shù)才應(yīng)用于化學(xué)領(lǐng)域中，起初應(yīng)用于無機物領(lǐng)域，而后才逐漸擴展到化合物、有機化合物和高分子領(lǐng)域中，現(xiàn)在．已成為研究高分子結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的一個相當(dāng)重要的工具。在七十年代初，又開辟了對生物大分子和食品工業(yè)方而的研究。從八十年代開始應(yīng)用于膽固醇和前列腺結(jié)石的研究以及檢測解毒藥的毒家和兩活性等。 現(xiàn)在，熱分析技術(shù)已滲透到物理、化學(xué)、化工、石油、冶金、地質(zhì)、建材、纖維、塑料、橡膠、有機、無機、低分子、高分子、食品、地球化學(xué)、生物化學(xué)等各個領(lǐng)域。所以，有人說熱分析技術(shù)并不是某一行業(yè)或幾個行業(yè)專用的，幾乎所有行業(yè)都可以用得上，這不是沒有道理的。因為，任何物質(zhì)從超低溫到超高溫的程序溫度控制下，總是有熱效應(yīng)的，而且還不只一個這就成了表征物質(zhì)變化過程的特征圖譜。
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